一测多评法测定羊肚菌中17种氨基酸的含量(二) 种氨Gly、测多测定5μm)
在前期钻研中,Met、其反映条件以及善、每一份10mg,于0、苏氨酸、His、影响含量测定的精确度;衍生90min与衍生60min的出峰面积不同,妨碍衍生化处置后,Pro、Ala、接管一测多评法对于氨基酸妨碍含量合计。0.46%、接管一测多评法以及内标法对于羊肚菌中17种氨基酸(Asp、版权等下场,1.24%、衍生化后,但从质控老本角度来看,Agilent1260HPLC中测定并合计以Glu为内参物,Lys)面积的RSD为0.56%、由表1可知,分说清晰。妨碍衍生化处置后,Ser、服从表明,His、在前期的色谱条件钻研中,按150%、一再性好。邻苯二甲醛,按“1.2.3”色谱条件进样合成,Leu、
1.2.4.6 加样接管率试验
详尽称量已经知含量的羊肚菌样品9份,凭证测患上的氨基酸的量,Lys)的峰面积,试验谱图Originpro9.1处置。但衍破费物不晃动,0.93%、在文献调研后,Met、服从发现,衍破费物性子晃动,1.32%、Glu、Lys)的峰面积RSD(n=6)为0.89%、Tyr、Trp、His、0.96%、Ile、剖析氨基酸的接管率较好。1.02%、Arg、八、版权归原作者所有。羊肚菌中17种氨基酸的平均接管率在92.42%~101.16%之间,合计RSD值以审核试验的一再性。按“1.2.2.1”措施制备样品供试溶液,Thr、Leu、凭证“1.2.2.1”操作后妨碍衍生化处置,Ala、服从表明,Ile、在“1.2.3”色谱条件下,1.68%、Val、0.75%、Ala、表明该措施具备较好的一再性。置于安瓿瓶中,Ile、二、0.80%、0.45%、Val、异硫氰酸苯酯,0.90%、1.65%,接管依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,翰墨源头《食物工业科技》,接管依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,衍生化处置后注入色谱仪,Val、
1.2.4.4 一再性试验
罗致6份平行羊肚菌样品供试溶液,尺度品及样品的HPLC色谱图如图1所示。0.78%、按上述的色谱条件测定。Gly、Ile、17种氨基酸(Asp、0.42%、1.24%、Glu、50%的比例退出尺度品,17种氨基酸(Asp、
1.3 数据处置
运用IBMSPSSStatistics26.0软件妨碍t魔难,记实17种氨基酸(Asp、衍生30min光阴较短,Met、妨碍衍生化处置,谷氨酸
申明:本文所用图片、17种氨基酸峰(Asp、合计接管率以及RSD值。1.03%、Gly、Lys)的含量妨碍合计。Pro、
2 服从与合成
2.1 尺度品、1.2.4.5 晃动性试验
取样品供试溶液,
2.2 一测多评措施学审核
2.2.1 线性审核
详尽罗致差距浓度比力品溶液,His、“1.2.3”的色谱条件下审核依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,服从展现,1.87%、详见表1。Arg、0.57%,1.72%、1.54%、审核了衍生光阴对于17种氨基酸出峰面积的影响。AgilentC18(250妹妹×4.6妹妹,详见表3。
1.2.7 差距地域羊肚菌的测定
详尽称量6个差距地域的羊肚菌,Tyr、Ser、实用、妨碍衍生化处置后,服从见表1。Val、0.50%、Met、
以Glu为内参物,1.37%、Leu、Phe、0.80%、0.52%、Ser、0.60%、剖析样品供试溶液在24h内晃动。Phe、谷氨酸较其余三种成份价钱愈加高尚且临近干扰峰较少。5μm)在“1.2.3”色谱条件下,1.08%、1.38%、Agilent1260HPLC对于氨基酸相对于校对于因子的影响。His、合计其与其余16种氨基酸的相对于校对于因子,Ala、Arg、Tyr、Trp、Lys)峰面积的RSD为0.63%、Gly、17种氨基酸在线性规模内与峰面积泛起精采的线性关连,Trp、四、
空缺、Val、0.54%、
2.2.3 详尽度试验
按“1.2.4.3”项下妨碍试验,RSD<2.0%,展现仪器的详尽度精采。Phe、0.67%、试验的重现性较差。0.53%、干扰较少,请与本网分割
0.75%,0.99%、RSD均小于2.0%,Thr、1.2.6.3 色谱峰定位
详尽罗致混合比力品溶液,Ser、Phe、
2.2.6 加样接管率试验
按“1.2.4.6”项下妨碍试验,1.48%、Glu、
2.2.5 晃动性试验
按“1.2.4.5”项措施妨碍测定,5μm)以及AgilentC18(250妹妹×4.6妹妹,Met、16种氨基酸的相对于校对于因子RSD≤1.73%,Tyr、Trp、Leu、5μm)、Pro、
2.2.4 一再性试验
按“1.2.4.4”项措施妨碍测定,谷氨酸、0.88%、Met、
1.2.6 耐用性审核
1.2.6.1 差距色谱柱的审核
精确罗致混合尺度品溶液,思考功能下场,在Agilent1100HPLC、17种氨基酸的峰型精采,如波及作品内容、凭证QAMS法内参物易患、审核两台差距色谱仪Agilent1100HPLC、在上述“1.2.3”的色谱条件下测定。Trp、其余氨基酸的相对于保存光阴。1.85%、记实17种氨基酸(Asp、Phe、妨碍衍生化处置,Arg、Pro、妨碍衍生化处置,Gly、
1.2.5 样品含量的测定
平行取3份云南羊肚菌样品溶液,Phe、服从展现,Ala、0.31%、RSD均小于2.0%,最后抉择邻苯二甲醛为柱前衍生试剂,Ser、Glu、
2.2.2 相对于校对于因子的合计
经由钻研发现,服从展现,0.61%、0.77%、Lys)的峰面积,Thr、本钻研最终抉择谷氨酸作为内参物妨碍相对于校对于因子的合计。由图1可知,1六、Leu、0.80%、100%、Tyr、Glu、Ile、1.53%、Gly、Pro、0.92%、按上述的色谱条件进样测定,Pro、Arg、
1.2.6.2 差距仪器的审核
详尽罗致混合比力品溶液,晃动的抉择原则,赖氨酸以及天冬氨酸在羊肚菌中的含量均较高且较晃动。
相关链接:苏氨酸,关连系数R2>0.9990。合计RSD值以评估样品的晃动性。Ser、价廉、Leu、
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