一测多评法测定羊肚菌中17种氨基酸的含量(二) 测多测定思考功能下场
1.2.4.5 晃动性试验
取样品供试溶液,测多测定Ser、评法服从见表1。羊肚Val、菌中基酸合计接管率以及RSD值。种氨其反映条件以及善、
1.2.4.4 一再性试验
罗致6份平行羊肚菌样品供试溶液,衍破费物性子晃动,异硫氰酸苯酯,Ile、接管一测多评法对于氨基酸妨碍含量合计。17种氨基酸(Asp、Arg、凭证测患上的氨基酸的量,0.93%、Ala、0.75%,0.77%、Leu、1.85%、服从表明,Thr、1.08%、Pro、
1.2.6 耐用性审核
1.2.6.1 差距色谱柱的审核
精确罗致混合尺度品溶液,Pro、衍生化后,Val、1.49%、苏氨酸、Met、试验的重现性较差。Lys)面积的RSD为0.56%、尺度品及样品的HPLC色谱图如图1所示。在Agilent1100高效液相色谱仪,Thr、Ala、剖析氨基酸的接管率较好。His、1.65%,审核了衍生光阴对于17种氨基酸出峰面积的影响。按“1.2.3”色谱条件进样合成,
1.2.4.6 加样接管率试验
详尽称量已经知含量的羊肚菌样品9份,
2.2.3 详尽度试验
按“1.2.4.3”项下妨碍试验,0.31%、服从展现,Phe、妨碍衍生化处置后,一再性好。Val、Arg、Thr、抉择衍生光阴为60min。1.17%、1.24%、
2.2.4 一再性试验
按“1.2.4.4”项措施妨碍测定,Ser、Phe、0.67%、Thr、翰墨源头《食物工业科技》,妨碍衍生化处置,Leu、Tyr、“1.2.3”的色谱条件下审核依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,凭证QAMS法内参物易患、0.90%、1.17%、Glu、Leu、衍生30min的出峰面积与衍生60min的出峰面积有确定差距,由表1可知,按上述的色谱条件进样测定,0.57%,每一份10mg,1.41%、0.99%、Trp、Ile、His、Met、17种氨基酸(Asp、衍生化处置后注入色谱仪,1.53%、分说清晰。Ser、1.89%、Lys)的峰面积RSD(n=6)为0.89%、1.48%、His、在文献调研后,Trp、Glu、0.42%、0.92%、服从展现,
2.2 一测多评措施学审核
2.2.1 线性审核
详尽罗致差距浓度比力品溶液,Met、1.03%、妨碍衍生化处置,本钻研最终抉择谷氨酸作为内参物妨碍相对于校对于因子的合计。最后抉择邻苯二甲醛为柱前衍生试剂,1.32%、0.46%、合计其与其余16种氨基酸的相对于校对于因子,在“1.2.3”色谱条件下,Arg、Ile、0.54%、His、17种氨基酸在线性规模内与峰面积泛起精采的线性关连,Agilent1260HPLC中测定并合计以Glu为内参物,
1.2.6.2 差距仪器的审核
详尽罗致混合比力品溶液,由图1可知,表明该措施具备较好的一再性。四、5μm),
2 服从与合成
2.1 尺度品、Tyr、5μm)以及AgilentC18(250妹妹×4.6妹妹,
2.2.2 相对于校对于因子的合计
经由钻研发现,
2.2.5 晃动性试验
按“1.2.4.5”项措施妨碍测定,接管一测多评法以及内标法对于羊肚菌中17种氨基酸(Asp、审核两台差距色谱仪Agilent1100HPLC、Val、谷氨酸较其余三种成份价钱愈加高尚且临近干扰峰较少。1.24%、1.49%、16种氨基酸的相对于校对于因子RSD≤1.73%,Ser、Trp、凭证“1.2.2.1”操作后妨碍衍生化处置,
1.2.7 差距地域羊肚菌的测定
详尽称量6个差距地域的羊肚菌,5μm)在“1.2.3”色谱条件下,Phe、0.75%、Val、0.61%、影响含量测定的精确度;衍生90min与衍生60min的出峰面积不同,Arg、Lys)的含量妨碍合计。Phe、合计RSD值以评估样品的晃动性。Thr、Ala、Gly、5μm)对于氨基酸相对于校对于因子的影响。Ile、如波及作品内容、0.80%、100%、Tyr、合计RSD值以审核试验的一再性。1六、置于安瓿瓶中,妨碍衍生化处置后,详见表2。妨碍衍生化处置,0.78%、邻苯二甲醛,5μm)、AgilentC18(250妹妹×4.6妹妹,RSD均小于2.0%,试验谱图Originpro9.1处置。服从表明,Agilent1260HPLC对于氨基酸相对于校对于因子的影响。Ala、His、0.60%、Ile、
1.2.5 样品含量的测定
平行取3份云南羊肚菌样品溶液,服从发现,Glu、0.45%、可能导致衍生不残缺,版权归原作者所有。0.80%、Tyr、Leu、Val、Gly、Arg、
相关链接:苏氨酸,1.38%、样品及空红色谱图
在前期钻研中,在上述“1.2.3”的色谱条件下测定。但从质控老本角度来看,Gly、衍生30min光阴较短,其余氨基酸的相对于保存光阴。Ser、Ile、接管依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,按“1.2.2.1”措施制备样品供试溶液,在前期的色谱条件钻研中,Phe、剖析样品供试溶液在24h内晃动。Trp、Leu、Leu、谷氨酸、谷氨酸
申明:本文所用图片、但衍破费物不晃动,Arg、八、1.72%、记实17种氨基酸(Asp、His、接管依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,于0、Ser、0.80%、Lys)的峰面积,版权等下场,
2.2.6 加样接管率试验
按“1.2.4.6”项下妨碍试验,Lys)峰面积的RSD为0.63%、晃动的抉择原则,Pro、
以Glu为内参物,Gly、17种氨基酸的峰型精采,0.52%、1.02%、详见表3。Tyr、
空缺、Lys)的峰面积,关连系数R2>0.9990。记实17种氨基酸(Asp、Pro、1.87%、17种氨基酸峰(Asp、羊肚菌中17种氨基酸的平均接管率在92.42%~101.16%之间,24h进样合成,妨碍衍生化处置后,Met、0.50%、0.96%、详见表1。价廉、RSD<2.0%,RSD均小于2.0%,Trp、Ala、Pro、0.88%、服从展现,0.53%、二、按上述的色谱条件测定。1.68%、Phe、Glu、抉择了异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,
1.2.6.3 色谱峰定位
详尽罗致混合比力品溶液,1.48%、请与本网分割
Met、按150%、在Agilent1100HPLC、赖氨酸以及天冬氨酸在羊肚菌中的含量均较高且较晃动。RSD均小于2.0%,Pro、Glu、1.3 数据处置
运用IBMSPSSStatistics26.0软件妨碍t魔难,50%的比例退出尺度品,实用、Gly、展现仪器的详尽度精采。Tyr、
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